L'influence de la fatigue hydrothermique sur les propriétés fonctionnelles cliniquement pertinentes du verre conventionnel

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 8738 (2023) Citer cet article

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Au cours de leur service quotidien, les matériaux dentaires de restauration sont soumis à des changements de température qui peuvent être considérés comme intensifs dans le contexte des températures les plus élevées autorisées pour ces matériaux. Dans ce travail, l'effet de la fatigue hydrothermique sur les performances tribologiques in vitro, la résistance à la compression, la microdureté et la rugosité de surface des ciments verre ionomère a été étudié. Des échantillons de 3 ciments disponibles dans le commerce ont été divisés en groupes de référence (âgés de 14 jours) et thermocyclés (20 000 cycles ; 5 à 55 °C). Les résultats obtenus montrent que les propriétés fonctionnelles des éprouvettes soumises à la fatigue thermique diffèrent significativement des données de la littérature sur les ciments vieillis à température constante. L'effet de la fatigue hydrothermale sur les propriétés fonctionnelles des ciments est discuté dans le cadre des processus induits par l'exposition à des températures variables.

Dans la dentisterie moderne, des matériaux fiables, sûrs et respectueux de l'environnement pour les obturations dentaires permanentes sont toujours recherchés. Les amalgames à base de mercure doivent être progressivement supprimés dans les pays de l'UE d'ici 20301, tandis que les composites à base de résine (RBC) et les ciments verre ionomère (GIC) sont considérés comme des alternatives appropriées. Leurs avantages incluent, entre autres, un bon effet esthétique, l'absence de mercure dans la composition, ainsi que l'absence de risque de corrosion métallique. Au cours de leur service, les deux types de matériaux de restauration, RBC et GIC, sont exposés à un large éventail de facteurs de dégradation biologiques, chimiques et physiques, y compris des charges mécaniques, hydrothermiques et tribologiques2. Les processus de dégradation des matériaux de restauration entraînent des microfractures et des fissures2,3, ainsi qu'une usure tribologique sévère de la restauration et des dents opposées2. Les changements volumétriques de la restauration dus au retrait cohésif ainsi que les changements thermiques buccaux provoquent un espace de microfuite entre le matériau de restauration et la dent4. Ces dommages sont connus pour favoriser la colonisation des bactéries buccales et du biofilm associés aux caries récurrentes et à l'hypersensibilité des dents2, ce qui conduit finalement à la mise en place de la restauration de réparation.

Il a été évalué qu'après les années 2000, 58% du placement dentaire total était lié au remplacement de la restauration actuellement existante en raison d'un échec5. Les données recueillies entre 2000 et 2019 montrent que dans les restaurations de globules rouges, les fractures en volume et l'usure représentaient 70 % de tous les échecs signalés6. En revanche, le taux de survie global des restaurations GIC après 6 ans de service était de 80%6. Ces statistiques prêtent attention à la longévité insuffisante des restaurations dentaires, ce qui est directement associé à l'augmentation des coûts des soins de santé causée par les interventions dentaires récurrentes.

Parmi les principaux facteurs influençant la longévité des restaurations dentaires, la résistance à l'usure et à la fracture a été répertoriée2,6,7. Par conséquent, pour se rapprocher des conditions de fonctionnement d'un matériau de restauration, différents types de tests sont proposés, y compris des essais cliniques randomisés et des tests in vitro8. Bien que les essais cliniques soient toujours considérés comme la meilleure méthode pour évaluer la qualité et la longévité des matériaux dentaires, de nombreux facteurs limitent les applications des essais, notamment leur consommation de temps et de coût8. De plus, en raison de la grande variabilité des opérateurs, de l'observance différente des patients, etc., la standardisation et la reproductibilité des essais cliniques sont difficiles à atteindre8. Par conséquent, des tests in vitro, qui permettent de reproduire, dans une certaine mesure, l'environnement de la cavité buccale et les contraintes supportées à la fois par les dents et les restaurations, sont systématiquement proposés pour évaluer par exemple la résistance8 ou les performances tribologiques9,10 des restaurations. Cependant, certaines critiques portent sur l'applicabilité et la robustesse des tests in vitro recommandés par l'Organisation internationale de normalisation (ISO)11,12,13. Par exemple, les tests ISO ne tiennent pas compte de l'impact à long terme de l'environnement oral sur les processus de maturation des GIC. D'autre part, l'un des facteurs inévitables lors du service d'une restauration dentaire est la fatigue hydrothermique14. Il concerne les propriétés cliniquement pertinentes des matériaux de restauration, telles que leur microdureté de surface, leur résistance à la compression ou leur résistance à l'usure15.

On estime que chaque jour, l'environnement buccal humain est exposé à l'action de 20 à 50 cycles thermiques16. Ceux-ci sont responsables de la génération de contraintes variables dépendant de la température dans la matrice polymère des globules rouges et des GIC. Alors que les polymères sont de mauvais conducteurs de chaleur, chaque cycle de chauffage et de refroidissement ultérieur contribue à l'émergence de contraintes thermiques à la surface du matériau de restauration. De plus, l'inadéquation du coefficient de dilatation thermique entre le matériau de restauration et la dent contribue à la contrainte thermique d'une restauration17. Par conséquent, pour obtenir des informations fiables sur le comportement projeté à long terme d'un matériau dentaire de restauration dans un test in vitro, la simulation de la fatigue hydrothermique est essentielle.

Pour simuler la fatigue hydrothermale des matériaux dentaires, de nombreux protocoles ont été développés8,14,16,18. L'une des premières recommandations a été incluse dans la norme ISO TR 11405 de 199418, où un régime de thermocyclage consistant en 500 cycles dans de l'eau entre 5 et 55 °C a été suggéré8. En revanche, dans le protocole présenté par Gale et Darvell en 199916, 10 000 cycles thermiques dans un intervalle de température de 35–15–35–45 °C étaient proposés pour simuler 1 an de service in vivo d'une restauration. Cependant, à ce jour, une grande variabilité dans les méthodes de test a été observée, y compris le temps de séjour, la plage de température, le nombre de températures dans le cycle, le nombre de cycles et autres8,16. Par exemple, dans les travaux publiés depuis 1998, la méthode de test de vieillissement la plus populaire est le thermocyclage dans la plage de température de 5 à 55 °C8. Cependant, il convient de noter que, contrairement aux matériaux de restauration à base de résine8,19 et de collage8,20, la littérature sur l'effet du vieillissement hydrothermique sur les propriétés et les performances des verres ionomères est encore rare21,22,23,24. Cela pourrait être dû au fait que pendant de nombreuses années, les verres ionomères ont été considérés comme adaptés principalement aux restaurations temporaires ou aux sites non porteurs de contraintes25. Néanmoins, il existe certaines indications où les GIC sont utilisés comme matériaux d'obturation permanents, par exemple dans les traitements de restauration atraumatique (ART)26,27 qui sont souvent pratiqués chez les enfants27,28, et les personnes handicapées28. L'utilisation des GIC dans le cas des enfants est fortement recommandée, car par rapport aux adultes, chez les patients juvéniles, les forces occlusales sont relativement faibles27.

Tenant compte de l'état actuel des connaissances et des réalisations dans les applications cliniques des ciments verre ionomère, les auteurs de ce travail ont mené une étude in vitro sur l'effet de la fatigue hydrothermique sur certaines propriétés fonctionnelles des ciments verre ionomère conventionnels. Les propriétés cliniquement pertinentes, telles que la microdureté, la résistance à la compression, les performances tribologiques et la rugosité de surface, ont été discutées. Le matériel expérimental est enrichi d'analyses statistiques de données, ainsi que d'analyses microscopiques.

Trois ciments verre ionomère autopolymérisables mélangés à la main disponibles dans le commerce ont été utilisés dans l'étude : Ketac Universal, Ketac Molar Easymix (tous deux produits par 3M ESPE, ST. Paul, États-Unis) et Riva Self Cure (SDI Ltd., Bayswater, Australie). Pour tous les matériaux testés, la teinte A3 a été utilisée. Tous les emballages d'un type de matériel donné avaient le même numéro de LOT.

Selon les données du fabricant29, Ketac Universal (KU) est imperméable aux rayons X. Il est utilisé pour combler les cavités des dents primaires et permanentes, y compris, entre autres, les sites porteurs de contraintes, les zones cervicales, la classe V et les restaurations multi-surfaces. De plus, il peut être utilisé pour la reconstitution du noyau dentaire avant la mise en place de la couronne, le scellement des fissures et comme revêtement pour les obturations composites à une ou plusieurs surfaces.

Le deuxième matériau testé était le Ketac Molar Easymix (KME)30. Ses indications d'utilisation incluent les restaurations semi-permanentes de classe III et V des dents primaires et permanentes, et les restaurations à une ou plusieurs surfaces. De plus, il peut être utilisé pour les restaurations de dents primaires, comme doublure sous les restaurations en composite et en amalgame, ainsi que pour les obturations cervicales sans priorités esthétiques. Il est imperméable aux rayons X.

Le troisième matériau testé était le Riva Self Cure (RSC)31. Ce ciment verre ionomère est utilisé pour remplir les cavités de classe I, II et V des dents permanentes, ainsi que pour les restaurations de dents de lait. De plus, il peut être utilisé avec succès pour la reconstruction de moignon, le remplacement de la dentine, ainsi que dans les obturations temporaires et la dentisterie peu invasive. Comme les deux précédents, il se caractérise par une perméabilité aux rayons X. Les compositions chimiques de tous les matériaux testés sont présentées dans le tableau S1 (informations supplémentaires).

Il convient de souligner que les fabricants ne sont pas obligés d'inclure dans leurs fiches de données de sécurité les substances jugées inoffensives. Pour cette raison, la composition chimique des ingrédients liquides et en poudre présentée dans le tableau supplémentaire S1 ne doit pas être considérée comme entièrement fiable. Par exemple, dans le cas du ciment KME, le fabricant ne spécifie pas clairement la composition chimique complète du liquide32. Néanmoins, certaines différences évidentes dans les compositions peuvent être observées, par exemple dans la teneur en acide tartrique. Habituellement, 5 à 10 % en poids de cet acide sont utilisés dans l'ingrédient liquide. L'acide tartrique est destiné à prolonger le temps de travail et à améliorer la prise du matériau33. De plus, l'ingrédient en poudre d'un des ciments testés (KU) ne contient pas d'acide polyacrylique.

Les échantillons de verre ionomère ont été préparés selon la norme ISO 9917-134 et les recommandations des fabricants. Les GIC ont été agglutinés à température ambiante, par un opérateur dentaire professionnel. Les échantillons ont été obtenus par agglutination manuelle avec une spatule en métal sur un bloc mélangeur, en utilisant les ingrédients en poudre et liquides dans les proportions recommandées par les fabricants, c'est-à-dire une cuillerée rase de poudre pour une goutte de solution aqueuse de polyacide. Le ciment a été placé dans le moule immédiatement après l'agglutination. Après un temps de prise de 1 h, chaque échantillon a été transféré dans un incubateur de laboratoire réglé à 37 °C. Comme milieu de stockage, de l'eau déminéralisée a été utilisée. Pour les mesures de microdureté, de rugosité de surface, de frottement et d'usure volumétrique, des échantillons en forme de disque d'un diamètre de 10 mm et d'une épaisseur de 2 mm ont été réalisés. D'autre part, des éprouvettes cylindriques d'un diamètre de 4 mm et d'une hauteur de 6 mm ont été utilisées pour l'essai de résistance à la compression, comme recommandé dans la norme ISO 9917-134.

Au total, 6 séries d'échantillons ont été fabriquées, et réparties en 2 groupes. Le premier contient des échantillons de référence, c'est-à-dire non soumis à des sollicitations thermiques (abréviations : RSC - Riva Self Cure, KU - Ketac Universal, KME - Ketac Molar Easymix). Ceux-ci ont été vieillis pendant 14 jours dans de l'eau distillée à température constante (37 °C). Ces derniers sont les échantillons soumis à un régime artificiel de fatigue hydrothermale (abréviations avec suffixe TC, par exemple RSC_TC). Un résumé des échantillons fabriqués et du nombre de mesures effectuées est fourni dans la Fig. S1 supplémentaire (en ligne).

Le protocole de fatigue hydrothermale accélérée a été appliqué à l'aide d'un simulateur de laboratoire décrit dans14,35. L'appareil se composait d'un module hydraulique et d'un système de contrôle basé sur un microprocesseur. Pendant le vieillissement, chaque échantillon a été placé dans un récipient d'essai rempli alternativement d'eau déminéralisée à 55 °C ou 5 °C. Un cycle thermique comprenait les étapes suivantes : (a) remplissage du récipient de mesure avec de l'eau chauffée/refroidie pendant 10 s ; (b) séjour de l'échantillon dans l'eau chauffée/refroidie pendant 30 s ; et (c) vider le récipient de mesure de l'eau chauffée/refroidie pendant 10 s. Le temps de séjour a été sélectionné en fonction des publications antérieures connexes8. Pour chaque échantillon des séries 4 à 6 (Fig. S1 supplémentaire), 20 000 cycles hydrothermaux ont été effectués. Dans les travaux précédents, il était indiqué qu'environ 10 000 cycles thermiques correspondaient à 1 an de pose in vivo d'une restauration dentaire8,16.

Les mesures de microdureté ont été réalisées selon la méthode Vickers en utilisant un testeur de microdureté MicVision VH-1 (Sinowon ; Dong Guan, Chine) et une procédure de mesure similaire à36. Une charge de 200 g a été appliquée, ce qui équivaut à une force normale de 1,96 N. Pour chaque série d'échantillons, n = 16 mesures ont été prises. La dureté a été calculée à l'aide de la formule :

où HV—dureté Vickers [N/mm2], F—force normale [1,96 N], d—diagonale moyenne de l'indentation [mm].

Une machine d'essai dynamique MTS 322 (MTS Systems; Eden Prairie, États-Unis) a été utilisée pour les essais de résistance à la compression et les exigences de la norme ISO 9917-134 ont été prises en compte. Pour assurer une charge uniforme d'un échantillon, chaque échantillon a été positionné dans un axe central du disque de la mâchoire de compression. Les conditions de test étaient les suivantes : une vitesse d'incrément de force de 0,5 N/s, une vitesse de déplacement de la traverse de 0,005 mm/s et une fréquence d'échantillonnage de 0,02 Hz. Pour chaque série d'échantillons, n = 5 tests ont été effectués. La résistance à la compression a été calculée à l'aide de la formule :

où Rc—résistance à la compression [MPa], Fn—force normale à la rupture [N], A—aire de la section perpendiculaire à l'axe longitudinal de l'échantillon [mm2].

À l'aide d'un microscope laser confocal, n = 16 mesures de rugosité de surface linéaires ont été effectuées pour chaque série d'échantillons. La longueur d'échantillonnage (λc) était égale à 800 µm, soit la largeur du champ de vision optique obtenu avec un objectif 20 ×. Elle a ensuite été prise 5 fois pour faire la moyenne, de sorte qu'une seule longueur d'évaluation équivalait à 4 mm. D'autre part, λs a été fixé à 2,5 µm afin de dépasser la résolution optique de la lentille utilisée, et d'être égal à au moins trois fois la valeur de l'intervalle d'échantillonnage des données. Les paramètres de rugosité suivants ont été enregistrés : la rugosité de surface moyenne arithmétique Ra et la hauteur moyenne de crête à vallée Rz.

Des tests de résistance à l'usure ont été réalisés sur un biotribomètre (UMT-2, Bruker ; Billerica, USA). Les conditions expérimentales ont été choisies comme pour la mastication et la lubrification de l'environnement buccal. Une solution commerciale de salive artificielle riche en mucine a été utilisée comme lubrifiant (Kserostemin, Aflofarm, Pologne). L'échantillon d'essai en forme de disque d'un diamètre de 10 mm et d'une hauteur de 2 mm se déplaçait dans un mouvement alternatif. Un déplacement des dents de 0,5 mm a été supposé, ce qui est proche de celui rapporté dans37,38. Par conséquent, la longueur d'une piste de friction a été fixée à 500 µm (Fig. S2, Informations supplémentaires). En ce qui concerne la charge normale, une charge de 5 N a été choisie, ce qui se situe dans la plage de valeurs rapportées ailleurs36 pour les contacts bille sur disque non conformes. Comme contre-échantillon, une boule d'alumine a été choisie39,40,41,42 de 6 mm de diamètre, suivant38. Enfin, un seul cycle de mastication est estimé durer entre 0,87 et 0,95 s43, ce qui correspond à une fréquence alternative de 1 Hz et est conforme à d'autres expériences in vitro sur des matériaux de restauration10. Une seule mesure a duré 7200 s, tandis que la fréquence de glissement de l'échantillon a été fixée à 1 Hz. Les fluctuations des forces de frottement dans le temps ont été acquises à une fréquence de 10 Hz. Pour chaque échantillon testé, la valeur du coefficient de frottement moyen (COF) a été calculée, ainsi que l'usure volumétrique du matériau a été mesurée. Au total, 30 mesures ont été effectuées, soit 5 répétitions pour chaque série d'échantillons testés.

Les mesures d'usure volumétrique ont été effectuées par la méthode sans contact à l'aide d'un microscope confocal laser (CLSM, LEXT4000, Olympus; Tokyo, Japon). De plus, les échantillons ont été analysés à l'aide d'un système SEM-FIB (Scios 2 DualBeam SEM-FIB, Thermo Fisher Scientific ; Waltham, États-Unis). Au cours des études des deux microstructures GIC de référence et de la morphologie des traces d'usure, le détecteur d'électrons rétrodiffusés (T1) dans la lentille a été utilisé.

L'analyse statistique des données de recherche a été effectuée à l'aide du logiciel Statistica 13.3.0 pour Windows 10 (Statistica 13.3.0, Tibco Software ; Palo Alto, États-Unis). L'hypothèse d'une distribution normale a été vérifiée pour toutes les variables à l'aide du test de Shapiro-Wilk. L'hypothèse nulle a été soutenue pour les données d'usure volumétrique et de microdureté de surface. Afin de vérifier l'homogénéité des variances au sein des groupes respectifs, le test de Levene a été réalisé. Pour les données d'usure volumétrique, l'hypothèse nulle sur l'homogénéité des variances a été maintenue. Par conséquent, un test t comparatif a été réalisé (p < 0,05). En revanche, pour les données de microdureté, l'hypothèse nulle sur l'homogénéité de la variance a été rejetée. Par conséquent, le test t de F Welch a été réalisé (p < 0,05). Pour le COF, la rugosité de surface et les données de résistance à la compression, l'hypothèse nulle de distribution normale a été rejetée (test de Shapiro-Wilk, p < 0,05). Ainsi, les différences entre les groupes respectifs ont été vérifiées à l'aide d'un test U Mann-Whitney (p < 0,05).

La structure des ciments verre ionomère (Fig. 1A) est obtenue dans une réaction de prise entre les particules de verre fluoroaluminosilicate et les polyacides. En effet, une microstructure d'un GIC conventionnel (Fig. 1B) présente des noyaux de verre n'ayant pas réagi avec une couche intermédiaire d'hydrogel siliceux, noyée dans la matrice de ciment de gel de polysel réticulé26. Un tel type de microstructure se retrouve dans tous les GIC testés44,45,46.

Structure d'un ciment verre ionomère représentatif (3 M Ketac Molar Easymix) : 1 - noyau de verre n'ayant pas réagi, 2 - interphase siliceuse-matrice hydrogel-verre, 3 - matrice hydrogel polysel. Notez que les noyaux de verre diffèrent en termes de teneur en nanoparticules radio-opaques. Images SEM BSE, grossissements : 15 000× (A) et 65 000× (B).

Les résultats des mesures de microdureté prises pour les échantillons de référence et fatigués sont présentés à la Fig. 2. Pour RSC et KU, après vieillissement hydrothermique, une réduction statistiquement significative de la microdureté a été observée (test F Welch, p <0, 05). En revanche, en KME, après fatigue thermique, une augmentation de la microdureté a été observée. De plus, quel que soit l'environnement de conditionnement, la plus grande microdureté parmi les matériaux testés était celle du KU, tandis que la plus faible du RSC.

Résultats des tests de microdureté, effectués pour les spécimens de référence et fatigués (F Welch, p < 0,05).

Au cours des mesures de résistance à la compression, des diagrammes contrainte-déformation ont été acquis (Figs. Supplémentaires S3-S5). Après avoir calculé la contrainte de compression maximale pour chaque échantillon testé, une analyse statistique comparative des verres ionomères étudiés a été effectuée. Les résultats sont présentés sur la Fig. 3. Pour le ciment KU, après vieillissement hydrothermique, une diminution de 8,6 % de la résistance à la compression a été observée (test U Mann–Whitney, p < 0,05 ; valeurs comprises entre 191 et 209 MPa). Simultanément, une augmentation significative de la résistance à la compression a été constatée pour KME, de 7,4 % (dans la plage de 175 à 188 MPa). Alors que, dans le cas de RSC, les différences observées n'étaient pas statistiquement significatives.

Boîtes à moustaches présentant la distribution de la résistance à la compression de la référence et des éprouvettes fatiguées (U Mann–Whitney, p < 0,05).

Deux paramètres de rugosité de surface ont été analysés : Ra et Rz. Pour chacune des séries de tests, 16 mesures ont été prises et les résultats sont présentés dans des boîtes à moustaches (Fig. 4). Par rapport aux échantillons de référence, après fatigue thermique, une diminution de la valeur du paramètre Ra a été constatée pour les ciments RSC et KU, tandis que pour KME, une augmentation de Ra a été constatée. L'analyse du paramètre Rz a également montré des différences similaires entre les groupes testés. Il a été observé qu'après vieillissement hydrothermique, le paramètre Rz diminuait pour les ciments RSC et KU. Cependant, une augmentation a été constatée pour le verre ionomère KME.

Résultats des mesures de rugosité de surface : paramètres Ra et Rz (U Mann–Whitney, p < 0,05).

Les résultats des mesures du coefficient de frottement sont illustrés à la Fig. S6 (informations supplémentaires). Dans chaque série d'échantillons analysés, les valeurs de COF ont été déterminées à partir de n = 5 mesures. Aucune différence statistiquement significative de COF entre les échantillons de référence et les échantillons thermocyclés n'a été observée. Pour le ciment RSC, la dispersion des données de mesure acquises pour les échantillons fatigués était inférieure à celle de la référence. Une observation similaire pourrait être faite pour KME.

Bien que le COF moyen n'ait pas changé de manière significative en raison de la fatigue (Fig. S6 supplémentaire), des différences ont été observées dans l'usure volumétrique des matériaux testés (Fig. 5). Pour le ciment RSC, l'usure des éprouvettes est restée à un niveau similaire, quel que soit le mode de conditionnement. Les différences entre les deux groupes se sont avérées statistiquement non significatives. Cependant, l'usure du matériau KU soumis à des charges thermiques a diminué de manière significative, alors que des augmentations substantielles de l'usure ont été observées pour KME (test t apparié, p < 0,05).

Comparaison de l'usure volumétrique des verres ionomères : référence versus fatigue hydrothermique (test t apparié, p < 0,05).

Les images CLSM bidimensionnelles représentatives des pistes de frottement résultantes sont illustrées à la Fig. 6. Tous les échantillons de référence étaient caractérisés par une forme similaire des pistes de frottement - régulières et ovales (Figs. 6A à C). Cependant, les différences de forme et de taille des marques de frottement des matériaux testés obtenus avant et après vieillissement hydrothermique sont remarquables. Pour le ciment KU, après le thermocyclage, la piste d'usure représentative est devenue significativement plus petite (Fig. 6E) - plus courte et plus étroite. En revanche, dans le cas du KME, après vieillissement hydrothermique, la trace d'usure s'est élargie (Fig. 6F). Pour RSC, une piste d'usure plus courte et plus étroite a été observée (Fig. 6D). Cependant, après avoir quantifié l'usure volumétrique, aucune différence n'a été observée uniquement dans le RSC (Fig. 5).

Images CLSM de traces de frottement représentatives obtenues dans l'étude tribologique : (A) RSC, (B) KU, (C) KME, (D) RSC_TC, (E) KU_TC, (F) KME_TC.

Pour collecter des informations sur les modes d'usure dominants et les altérations induites par l'usure et la fatigue dans les microstructures GIC, des observations SEM à haute résolution ont été effectuées. Sur la figure 7, les morphologies des traces d'usure obtenues pour les échantillons KU de référence et thermocyclés sont présentées. Dans l'éprouvette de référence, deux modes d'usure dominants sont présents. Tribofilm a été formé sur la surface de l'échantillon. Il n'adhérait pas bien à la piste de frottement (Fig. 7A). De plus, une usure abrasive à trois corps de la surface (Fig. 7B) était présente. Cependant, après vieillissement hydrothermique, la morphologie de la piste d'usure a changé. Alors que sur les figures 7A, B, aucun débris d'usure nano et micro libre n'a pu être vu, sur les figures 7C, D, qui représentent l'échantillon fatigué, la piste d'usure est recouverte de nano et microparticules libres. De plus, des signes de fissuration en traction de la matrice étaient présents (Fig. 7C). Néanmoins, après thermocyclage, une réduction de l'usure volumétrique du GIC testé a été constatée (Fig. 5).

Images à fort grossissement des traces d'usure représentatives obtenues pour les échantillons KU : (A) et (B) référence, (C) et (D) échantillon soumis à la fatigue hydrothermale. Images SEM de l'ESB.

Une tendance similaire à celle de KU a été observée dans KME (Fig. 8). Dans un échantillon de référence, un tribofilm a été formé (Fig. 8A). Certaines des particules de verre étaient incrustées dans le tribofilm, tandis que les autres restaient libres (Fig. 8B). D'autre part, dans l'échantillon fatigué (Fig. 8C, D), le contraste élémentaire entre les particules de verre et la matrice était médiocre (Fig. 8C). La piste d'usure était densément recouverte de produits d'usure micro- et nanométriques (Fig. 8D). De plus, par rapport à la référence (Fig. S7A supplémentaire), les nanoparticules n'étaient pas présentes dans les particules de verre du ciment fatigué (Fig. S7B supplémentaire).

Images haute résolution des traces d'usure obtenues pour les échantillons KME : (A) et (B) référence, (C) et (D) échantillon soumis à la fatigue hydrothermale. Images SEM de l'ESB.

Les moindres différences dans la morphologie de la piste d'usure entre la référence et les échantillons fatigués ont été observées pour Riva Self Cure (Fig. S8 supplémentaire). Dans les deux cas, deux mécanismes principaux d'endommagement des particules de verre sont observés : (a) la fissuration par compression (Fig. S8B, C supplémentaire) et (b) la fissuration par traction (Fig. S8B, D supplémentaire). De plus, un mécanisme d'aplatissement-polissage a été observé dans les deux cas. Cependant, les performances d'usure du matériau n'ont pas été affectées par le régime de fatigue hydrothermique (Fig. 5).

Dans les ciments verre ionomère, le verre lixiviable aux ions (base) réagit avec l'acide polyalcénoïque47. Dans la première phase de décomposition rapide (2 à 6 min), une neutralisation entre la solution de polyacide acide et les particules de verre a lieu26. En conséquence, des ions tels que l'aluminium, le fluorure, le calcium ou le strontium sont libérés de la surface des particules de verre47. Après la libération des ions, les molécules de polyacide s'ionisent et augmentent leur linéarité. Grâce à cela, les groupes carboxyle du polyacide sont plus accessibles aux ions et facilitent leur réticulation dans la dernière étape de la gélification47, qui est suivie par la prise du ciment au cours de laquelle les propriétés du matériau26,48, y compris la microdureté et la résistance à la compression, sont développées. Le ciment finalement durci sera un composite de noyaux de particules de verre n'ayant pas réagi, encapsulé dans du gel de silice et noyé dans une matrice polyacide-sel qui lie les composants ensemble26. En raison des différents types de particules de renforcement utilisées dans la formulation commerciale, les particules de verre utilisées dans un GIC peuvent différer dans leur morphologie (Fig. 1A). Les fabricants s'assurent également que leurs GIC sont insensibles aux rayons X29,30,31. Les points lumineux visibles à la surface d'une particule de verre représentative (Fig. 1B) sont les nanoparticules contenant des agents de radiocontraste.

Au cours de la phase de maturation, qui s'étend sur plusieurs mois après la réaction de prise initiale, divers processus se produisent qui entraînent des changements de résistance à la compression26,49, de dureté49,50,51, de ténacité26,49, de résistance à l'usure49 et d'opacité du matériau de restauration26. Les propriétés fonctionnelles résultantes des GIC, y compris leurs performances mécaniques52,53,54,55,56 et leur état de surface57,58, dépendent de l'environnement de conditionnement. Son acidité54,55 et sa composition chimique55,59 affectent la cinétique de l'étape de maturation, comme en témoignent les performances résultantes d'un GIC. Par rapport à la salive artificielle, dans de l'eau déminéralisée et/ou distillée, une plus grande libération de fluorure59,60,61 et des propriétés mécaniques54 sont obtenues. Cet effet résulte de l'effet inhibiteur des dépôts de fluorure de calcium60,61, qui ont tendance à se former à la surface d'un GIC immergé dans une solution de salive artificielle60. Cependant, aucune différence n'est observée dans les propriétés fonctionnelles entre les échantillons de GIC stockés dans de l'eau déminéralisée ou potable62. Néanmoins, la plupart des données disponibles sur les processus de maturation des GIC ne concernent que les premières étapes de l'évolution des ciments26, comme en témoignent par exemple les changements de résistance26.

La résistance (compression, extension diagonale et/ou flexion biaxiale) des GIC modernes et expérimentaux a fait l'objet d'études approfondies à l'état "tel que formé", par exemple24,63,64,65. Il y a beaucoup moins d'informations sur la façon dont ces propriétés changent avec le vieillissement64,65. Dans certaines études, la résistance à la fatigue mécanique des GIC a été discutée66,67,68. Néanmoins, peu d'informations peuvent être trouvées sur le comportement mécanique in vivo des GIC, ainsi que sur leur réponse à la fatigue hydrothermale in vitro ou au chargement cyclique hydrothermo-mécanique.

Il a été suggéré que les GIC modernes se comportent de la même manière que les ciments traditionnels49, atteignant la résistance la plus élevée en un mois26,69,70. Cela concorde avec les rapports sur les formulations modernes vieillies à température et humidité constantes64,65,70. Une résistance élevée à la compression devrait être bénéfique en termes de résistance à l'usure. Cependant, Mahmood et al.49 ont rapporté que l'évolution temporelle de la résistance à la compression des GIC modernes dépend d'un certain nombre de processus qui peuvent avoir un effet positif ou négatif sur celle-ci. En fonction de la contribution relative de ces processus, la résistance globale peut subir des changements résistant à une explication simple en particulier dans le cas des GIC soumis au thermocyclage (Fig. 3).

La résistance à la compression de tous les échantillons testés, malgré leur méthode de conditionnement, était supérieure à 100 MPa (Figs. 3, S3–S5, Informations supplémentaires). Ceci est important du point de vue des applications cliniques des GIC, car selon les normes internationales34, une résistance à la compression de 100 MPa ou plus est requise. Nos résultats indiquent que la fatigue hydrothermale réduit la résistance de KU et augmente de KME. Dans le cas du RSC, une légère réduction de la résistance à la compression est statistiquement non significative (Fig. 3). Il convient de noter qu'une divergence similaire dans les changements de la force a été signalée dans24. Une augmentation de la résistance à la compression a été constatée pour Fuji IX, un autre ciment verre ionomère conventionnel, tandis que pour KME, une diminution a été signalée après vieillissement hydrothermique, cependant, sous 5000 cycles thermiques, ce qui équivaut à ¼ de notre temps de vieillissement.

Il a été affirmé précédemment que la diminution de la résistance dans le temps est typique des verres ionomères de copolymère d'acide acrylique-maléique26. Elle est attribuée au fait que le copolymère d'acide acrylique-maléique se caractérise par une densité de réticulation plus élevée que l'acide polyacrylique, ce qui à la longue rend les ciments plus cassants par rapport aux premières formulations71. Cependant, dans notre étude, tous les ciments testés étaient à base de copolymère d'acide acrylique-maléique. De plus, le pire résultat a été obtenu pour le ciment dans lequel l'acide polyacrylique n'a pas été utilisé (KU, tableau supplémentaire S1). D'autre part, il a été constaté que dans les GIC à acide tartrique supérieur, une densité de réticulation accrue est trouvée en raison de l'action d'ions fortement réticulants, c'est-à-dire Al3+49. Cela expliquerait une résistance à la compression médiane beaucoup plus élevée des échantillons de référence RSC et KU par rapport à KME. Cependant, dans RSC et KU, après vieillissement, une réduction de la résistance à la compression (Fig. 2) et de la microdureté de surface (Fig. 3) a été constatée. Cette découverte correspond aux résultats obtenus par Alrahlah72, qui a rapporté une réduction statistiquement significative de la résistance et de la dureté de surface du KU soumis au thermocyclage. Cependant, l'effet néfaste des changements de température a été observé après seulement 5 000 cycles thermiques72.

La dureté est l'une des propriétés affectant les performances tribologiques des GIC50. L'évolution temporelle de la dureté des GIC a été discutée, par exemple dans51,73. Néanmoins, il existe toujours une controverse en ce qui concerne l'effet de la dureté à long terme sur les CPG. Alors que les GIC conventionnels stockés dans l'eau ont tendance à augmenter leur dureté49,51,65,73,74,75, pour certaines nouvelles compositions, des relations inverses sont rapportées44,49,50. Pourtant, certains facteurs rendent difficile une comparaison directe des valeurs obtenues dans différents rapports36. Par exemple, contrairement à notre étude, la grande majorité des données disponibles dans la littérature concerne des spécimens vieillis à des températures constantes. En effet, pour les échantillons de référence, nous avons obtenu une dureté similaire à celle présentée dans les données précédemment publiées (par exemple KME : 75, 76, 77 ; KU : 65, 78 et RSC : 65). Ainsi, on peut expliquer l'augmentation de la dureté post-fatigue présentée sur la figure 2 comme liée au vieillissement à température ambiante.

Il s'est avéré que pour KME, quel que soit le protocole de vieillissement appliqué, une augmentation de la dureté a été constatée (35% en référence aux échantillons témoins, Fig. 2). Cela concorde avec les résultats de Brito et al.79, qui ont rapporté la dureté du KME GIC après 24 h, 30 jours et 180 jours de stockage dans de l'eau distillée. Cependant, l'augmentation mesurée dans notre étude n'a pas été aussi spectaculaire. En revanche, après vieillissement hydrothermique, pour RSC et KU, une diminution substantielle de la microdureté a été constatée (environ 18 % pour KU et 5 % pour RSC - voir Fig. 2). Une diminution de la dureté du KU soumis au thermocyclage a également été constatée dans72. En revanche, une augmentation de la dureté du KU et du RSC a été constatée après 7 et 180 jours de vieillissement65.

Dans la matrice polyacide-sel du kit GIC, l'eau existe sous deux formes : les particules d'eau libres, qui peuvent être éliminées de la matrice par séchage, et les particules d'eau liées, qui sont chimiquement emprisonnées dans la matrice80. Étant donné que l'eau joue un rôle important pendant la maturation du ciment et la diffusion des ions4, les propriétés des GIC sont sensibles à la fois à l'absorption d'eau et à la déshydratation81,82. La contamination par l'humidité réduit la résistance mécanique de la restauration et sa résistance à l'abrasion, tandis que la déshydratation provoque des fissures à la surface des restaurations82. On pense que pendant une longue durée d'exposition, les phénomènes d'adoucissement du GIC causés par l'eau se produisent uniquement dans les zones proches de la surface, sans affecter la masse50. Cependant, en ce qui concerne les études de De Moor et al.50, il a pu être démontré que la diminution de la dureté de surface des échantillons stockés en milieu aqueux peut être attribuée à une réaction de prise secondaire à long terme. Dans cette réaction, la dégradation des particules de verre est provoquée par le lessivage des espèces siliceuses pour former une matrice de gel de silice. Cela corrobore les études récentes où la mobilité des protons83 et de l'acide polyacrylique aqueux84 au sein des GIC a été discutée. Selon Berg et al.84, au cours de la phase de maturation d'un GIC, l'eau libre peut devenir liée, faire partie de la structure du ciment, ou rester non liée. Pour certains GIC, avec le vieillissement, la porosité du matériau change83, et la fraction volumique de l'eau liée83. Cependant, il a été présenté que les GIC ont tendance à augmenter la teneur en eau non liée dans le temps80. Bien que nous ayons observé un grand contraste dans les performances mécaniques et tribologiques entre les trois GIC testés (Figs. 2, 3 et 5) soumis au thermocyclage, des recherches supplémentaires sur la mobilité de l'eau sont nécessaires pour expliquer quantitativement les changements de leur résistance.

La rugosité de surface des ciments verre ionomère est affectée par de nombreux facteurs, y compris, mais sans s'y limiter : les caractéristiques de la matrice, la taille et le rapport des particules de verre, les bulles d'air piégées et autres85,86. Il a été précédemment rapporté que dans un environnement buccal, la colonisation bactérienne, la formation de plaque et sa maturation augmentent significativement lorsque Ra dépasse 0,2 µm87. Cependant, dans les travaux cités87, les matériaux d'implant céramiques et métalliques ont été pris en compte. Dans notre étude, tous les GIC testés étaient caractérisés par une rugosité beaucoup plus importante (Fig. 4), quelles que soient les méthodes de conditionnement. Néanmoins, les valeurs rapportées de Ra étaient toujours inférieures à la limite de distinction de la rugosité de la langue, égale à 0,5 µm88. Dans les applications cliniques, la rugosité de surface accrue d'une restauration dentaire explique, entre autres, l'accumulation de plaque, les caries secondaires et la perte des propriétés esthétiques d'un matériau89. Les surfaces rugueuses favorisent notamment la prolifération des bactéries responsables du développement des caries (Streptococcus mutans et Lactobacillus spp.) et des parodontites (Porphyromonas gingivalis et Actinobacillosis actinomicetemcomitans)90. Cependant, cet effet peut au moins partiellement être compensé par la libération de fluorure.

Pour les tests d'usure in vitro des matériaux de restauration, diverses techniques et configurations expérimentales sont utilisées10,12,91, y compris, mais sans s'y limiter : la machine d'usure Academisch Centrum for Tandheelkunde Amsterdam (ACTA)10,91, la machine OHSU12, la machine Alabama12, le Dento-Munch Robo-Simulator12 et d'autres. Alors que les bancs d'essais in vitro se caractérisent par une efficacité de test remarquable et un contrôle des paramètres expérimentaux, la grande variabilité des méthodologies appliquées et des concepts opérationnels rend difficile la comparaison des résultats obtenus par les différents auteurs. Pour cette raison, les tests in vitro se limitent principalement à l'exploration des tendances des comportements tribologiques des matériaux de restauration dentaire.

Bien qu'un nombre limité de rapports sur les tests in vitro des performances tribologiques des ciments verre ionomère mûris soient disponibles, quel que soit le protocole de test appliqué et les méthodes de mesure de l'usure utilisées, pour les GIC vieillis dans l'eau à des températures constantes, une réduction substantielle de l'usure avec le temps est rapportée27,49,92. Cette tendance tend à s'inverser si les échantillons sont soumis à un thermocyclage93. Cependant, dans cette étude, nous rapportons que la réaction au thermocyclage dépend de la composition du ciment (Fig. 5). Des performances tribologiques stables ont été observées dans RSC, comme le prouvent la réponse de frottement (Fig. S6 supplémentaire), l'usure (Fig. 5) et la morphologie de la piste d'usure (Fig. S8 supplémentaire). Le phénomène de ramollissement de surface (Fig. 2), ainsi que la réduction de la rigidité post-fatigue de ce GIC (Fig. S3 supplémentaire), n'ont pas affecté sa résistance à l'usure à long terme. D'autre part, même si la dureté de surface (Fig. 2) et la résistance à la compression (Fig. 3) du KU ont été détériorées par le vieillissement hydrothermique, la résistance à l'usure du ciment s'est améliorée (Fig. 5). De plus, sur tous les GIC testés, en RSC uniquement, les mêmes mécanismes d'usure dominants ont été identifiés pour les échantillons avant et après le thermocyclage (Fig. S8 supplémentaire). Étonnamment, les pires performances tribologiques à long terme ont été observées dans le cas d'échantillons en KME, qui présentaient une dureté élevée (Fig. 2) et une résistance à la compression (Fig. 3). Enfin, il convient de noter que par rapport à la référence, dans le cas des KU_TC et KME_TC thermocyclés, la taille des débris d'usure produits par frottement a diminué des échelles micrométriques aux échelles submicrométriques et nanométriques (Figs. 7 et 8). L'effet de ces produits d'usure sur les tissus buccaux est encore inconnu.

En ce qui concerne l'analyse statistique des données présentées, il faut être conscient des limites de l'étude, en particulier la taille des échantillons (n = 5) dans la résistance à la compression, le COF et les mesures d'usure. En général, les petites tailles d'échantillon peuvent être sujettes à une erreur de type II, c'est-à-dire l'incapacité à rejeter la fausse hypothèse H0. En particulier, les tests non paramétriques peuvent être sous-alimentés pour détecter cela. Par conséquent, d'autres études sont conseillées.

Les résultats présentés ici fournissent de nouvelles informations sur l'influence des phénomènes hydrothermaux sur les performances in vitro des GIC. Cependant, il faut être conscient qu'il s'agit d'un domaine d'investigation relativement nouveau et que les données disponibles sur les GIC soumis au thermocyclage, en particulier leur comportement au frottement et à l'usure, sont rares. A notre connaissance, il s'agit d'un premier travail dans lequel l'influence de la fatigue hydrothermale sur les propriétés mécaniques et tribologiques cliniquement pertinentes est rapportée.

Sur la base des résultats présentés, les conclusions suivantes sont avancées :

Contrairement aux données de la littérature concernant les ciments vieillis à des températures constantes, la dureté, la résistance à la compression et la résistance à l'usure ne montrent pas d'augmentation constante avec le temps lorsqu'ils sont exposés à des cycles de température.

Dans le cas d'échantillons soumis à la fatigue hydrothermique, une diminution substantielle de la taille des produits d'usure, des échelles micrométriques aux échelles submicrométriques et nanométriques, a été constatée.

L'effet des micro- et nano-débris d'usure du ciment verre ionomère sur les tissus de la cavité buccale humaine devrait être étudié plus avant.

Les ensembles de données générés pendant et/ou analysés pendant l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Ce travail a été soutenu par les fonds statutaires de l'Université médicale de Lublin, Pologne, projet no. DS. 296 "Méthodes de laboratoire pour évaluer les propriétés fonctionnelles des matériaux de reconstruction dentaire".

Faculté de génie mécanique, Institut de génie mécanique, Université de technologie de Bialystok, Wiejska 45C St., 15-352, Bialystok, Pologne

Magdalena Łępicka, Magdalena Urszula Rodziewicz & Krzysztof Jan Kurzydłowski

Département de dentisterie conservatrice avec endodontie, Université médicale de Lublin, W. Chodzki 6, 20-093, Lublin, Pologne

Agata Maria Niewczas & Konrad Pikuła

Institut des transports, des moteurs à combustion et de l'écologie, Université de technologie de Lublin, Nadbystrzycka 36, 20-618, Lublin, Pologne

Pawel Kordos

Département d'orthodontie, Technische Universität Dresden, Campus Carl Gustav Carus, Fetscherstr. 74, 01307, Dresde, Allemagne

Thomas Grèdes

Département d'orthodontie et des troubles temporo-mandibulaires, Université des sciences médicales de Poznan, Bukowska 70, 60-812, Poznan, Pologne

Thomas Grèdes

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La correspondance est Magdalena Łępicka.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Łępicka, M., Niewczas, AM, Rodziewicz, MU et al. L'influence de la fatigue hydrothermique sur les propriétés fonctionnelles cliniquement pertinentes des ciments verre ionomère conventionnels. Sci Rep 13, 8738 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35880-4

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Reçu : 23 mars 2023

Accepté : 25 mai 2023

Publié: 30 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-35880-4

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